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Atomspektroskopie


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Atomspektroskopie ist ein spektroskopisches Verfahren welches zur und qualitativen Bestimmung einer Probe beispielsweise in Chemie eingesetzt wird. Man unterscheidet Atomabsorptionsspektroskopie und

Inhaltsverzeichnis

Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

Die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist eine bewährte und schnelle zur quantitativen Analyse vieler Elemente ( Metalle Halbmetalle ) in wässrigen Lösungen.

Prinzip

Elemente zeigen typische Absorptionslinien im elektromagnetischen Spektrums in der AAS wird der ultraviolette sichtbare Bereich verwendet. Angeregt werden die Atome entweder durch eine Flamme ( Acetylen /Pressluft-Gemisch oder Acetylen/ Lachgas ) oder durch schnelles starkes Erhitzen (elektrisch einem Graphitrohr).

Die Probe wird mit einem Trägergas eine Flamme zerstäubt. Ein Lichtstrahl wird durch Flamme geleitet. Hinter der Flamme wird gemessen des eingestrahlten Lichtes einer bestimmten Wellenlänge durch die zu messenden Elemente absorbiert

Aufbau

Hohlkathodenlampe--> Atomisierung --> Monochromator --> Photomultipler

die Hohlkathodenlampe

Als Strahlungsquelle wird in der Atomabsorptionsspektroskopie eine Hohlkathodenlampe eingesetzt. Die Hohlkathodenlampe ist mit oder Neon bei einem Druck von 200 700 Pascall gefüllt. Da die Absorptionslinien einzelner sehr schmal sind wird für jedes zu Element (E) eine Kathode aus dem entsprechenden (E) benötigt. Wird nun eine Spannung angelegt Elektronen (e) von der Kathode zur Anode. stoßen einige Elektronen mit den Argonatomen zusammen ionisieren diese.
 <math> Ar + e^- \rightarrow Ar^+  
Die nun positiv geladenen Argonkationen beschleunigen Richtung der Kathode und schlagen bei ihrem Elementatome (E) heraus. Die freien Elementatome werden wiederum durch Kollisionen mit den Elektronen angeregt senden schließlich charakteristische Photonen aus. Die Photonen schließlich die Lampe mit der charakteristischen Wellenlänge das Element (E)

Atomisierung

Flammtechnik
Bei der Flammtechnik wird zunächst die Probe in eine Aerosol überführt. Dazu wird die Probe in Mischkammer mit einem pneumatischen Zerstäuber zerstäubt. Es sich ein feiner Nebel das Aerosol. Um Tropfengröße noch kleiner und gleichmäßiger zu machen das Aerosol zunächst auf eine Glaskugel und auf Prallschirme. Ein geringer Teil des Aerosols schließlich aus der Mischkammer in die dahinter Flamme. Dort verdampft zunächst das Lösungsmittel und festen Probenbestandteile schmelzen verdampfen und dissoziieren schließlich.

Graphitrohrofen
Hierbei werden 1 bis 100 microliter Probelösung in ein Graphitrohrofen gebracht und in Schritten erhitzt:
  1. für etwa 20s wird der Ofen lediglich 400 K geheizt um die Probe trocknen
  2. für etwa 60s wird der Ofen 1300 bis 1700 K geheizt um die Bestandteile zu entfernen. Dies geschieht durch Pyrolyse oder Veraschung
  3. bei 2400 K wird die Probe 10 s atomisiert
  4. schließlich wird nach Ende der Analyse etwa 5s bis auf 2800 K geheizt Restbestände der Probe zu entfernen.
Vorteilhaft gegenüber der Flammtechnik ist dass großer Anteil der Probe (fast die komplette in den Strahlengang gebracht werden kann und auch länger (bis zu 7s) verbleibt. Die sind daher bis zu 3 Zehnerpotenzen höher bei der Flammtechnik. Allerdings kann es zu kommen wenn nicht unter spezifischen Messbedingungen gearbeitet

Hydridtechnik
Bei einigen Elementen vornehmlich Zinn Arsen Antimon Wismut Selen Tellur kann mit der relativ einfachen Hydridtechnik ebenso niedrige Nachweisgrenzen wie beim Graphitrohrofen erreicht Wenn das zu bestimmende Elemente mit Wasserstoff Hydride wie zum Beispiel SnH 4 oder H 2 Se bildet können diese durch Inertgas aus Lösung getragen und in eine beheizte Gasküvette werden. Dort zerfallen die Hydride bei Temperaturen die 1200 K wieder in Wasserstoff und zu bestimmende Element.

Atomemissionsspektroskopie (OES)

Aufbau

Atomisierung

Flammtechnik
wie bei der AAS
induktiv gekoppeltes Plasma
Plasma ist ein gasförmiges System aus Anionen und Elektronen. Als Plasma wird das Argon verwendet. Dieses entströmt zusammen mit der wird durch einen Teslafunken der Initialzündung ionisiert schließlich in einem oszillierenden magnetischen Feld stabilisiert. gegenüber der Flammtechnik ist dass man eine so hohe Temperatur erreicht und sich dadurch Atomisierungsgrad erhöht. Außerdem erreicht man eine längere und eine bessere Temperaturhomogenität. Am häufigsten wird ICP-OES für die Boden- und Werkstoffanalytik angewendet.

Interferenzen

Durch die Anwesenheit von Begleitsubstanzen in Probe kann es zu Störungen (Interferenzen) kommen. unterscheidet:
  • spektrale Interferenzen werden durch Untergrundkorrekturen bereinigt. Dazu zusätzlich zur Strahlungsquelle eine D 2 -Lampe geschaltet. Zur Hälfte der Zeit wird die Hohlkathodenlampe eingeschaltet und zur anderen Hälfte die D 2 -Lampe eingeschaltet. Die D 2 -Lampe liefert fast nur Untergrundstrahlung. Bei der wird von der gemessenen Strahlung der Hohlkathodenlampe Untergrundstrahlung der D 2 -Lampe abgezogen. Man erhält die Absorption der Ursachen für spektrale Interferenzen sind:
    • Emission der Flamme oder des glühenden Graphitrohrofens
    • durch ungewünschte Absorption
    • und durch Streuung an festen schwer verdampfbaren
  • nicht spektrale Interferenzen entstehen im Atomisierungsvorgang. Man
    • Transportinterferenzen sind chemische Störungen durch Matrixkomponenten oder physikalische Störungen durch die Viskosität Dichte oder Oberflächenspannungs des Lösungsmittels. Sie sind besonders in Flammen–AAS problematisch da hier nur sehr geringer der Probe in die Flamme gelangt. Die von Transportinterferenzen wird durch das Standardadditionsverfahren erreicht.
    • Gasinterferenzen entstehen wenn es nicht zur vollständigen (AB-> A+B) oder Ionisierung kommt. Durch Zugabe Freisetzungsmitteln beispielsweise LaCl 3 für Phosphate kann eine vollständige Dissoziation werden. Durch Zugabe von Alkalielementen kann eine Ionisierung erreicht werden.
    • Verdampfungsinterferenzen spielen beim Graphitrohr eine Rolle und durch zu frühe oder zu späte Verdampfung.




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